【作者】何世行 李肖 謝斌 嚴(yán)俊杰 陳炳智 黃澤銘 詹藝舒 江玉姬 謝寶貴
【機(jī)構(gòu)】福建農(nóng)林大學(xué)園藝學(xué)院 福建農(nóng)林大學(xué)菌物研究中心 福建農(nóng)林大學(xué)食品科學(xué)學(xué)院 福建省祥云生物科技發(fā)展有限公司
摘要:通過對(duì)色譜條件和樣品前處理方法進(jìn)行優(yōu)化,建立固相萃取—親水作用色譜法測(cè)定香菇(Lentinula edodes)中硫雜脯氨酸的檢測(cè)方法。優(yōu)化后的色譜條件為:Inertsil HILIC親水作用色譜柱(4.6×250 mm,5μm)對(duì)樣品進(jìn)行分離測(cè)定,流動(dòng)相采用乙腈-0.1%磷酸水(85∶15,v/v)等度洗脫,流速0.8mL/min,檢測(cè)波長(zhǎng)193nm,柱溫30℃。前處理方法為:香菇樣品采用甲醇-水(70∶30,v/v)提取,MAX陰離子固相萃取小柱進(jìn)行凈化處理,甲醇-1.0%甲酸(90∶10,v/v)作為洗脫劑對(duì)目標(biāo)物進(jìn)行洗脫。檢測(cè)結(jié)果表明,硫雜脯氨酸在2~100μg/mL范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)為0.9998,加標(biāo)回收率為96.3%~101.7%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在1.3%~4.8%之間,檢出限為0.76μg/g,定量限為2.31μg/g。該方法回收率高、簡(jiǎn)單、快速、無需衍生化,適用于香菇子實(shí)體硫雜脯氨酸的定量檢測(cè)分析。
基金:國家支撐計(jì)劃項(xiàng)目(2013bad16b03); 福建省現(xiàn)代農(nóng)業(yè)食用菌產(chǎn)業(yè)技術(shù)體系項(xiàng)目(K83139295)資助;
關(guān)鍵詞:香菇; 硫雜脯氨酸; 固相萃取; 親水作用色譜法; 甲醛;
【機(jī)構(gòu)】福建農(nóng)林大學(xué)園藝學(xué)院 福建農(nóng)林大學(xué)菌物研究中心 福建農(nóng)林大學(xué)食品科學(xué)學(xué)院 福建省祥云生物科技發(fā)展有限公司
摘要:通過對(duì)色譜條件和樣品前處理方法進(jìn)行優(yōu)化,建立固相萃取—親水作用色譜法測(cè)定香菇(Lentinula edodes)中硫雜脯氨酸的檢測(cè)方法。優(yōu)化后的色譜條件為:Inertsil HILIC親水作用色譜柱(4.6×250 mm,5μm)對(duì)樣品進(jìn)行分離測(cè)定,流動(dòng)相采用乙腈-0.1%磷酸水(85∶15,v/v)等度洗脫,流速0.8mL/min,檢測(cè)波長(zhǎng)193nm,柱溫30℃。前處理方法為:香菇樣品采用甲醇-水(70∶30,v/v)提取,MAX陰離子固相萃取小柱進(jìn)行凈化處理,甲醇-1.0%甲酸(90∶10,v/v)作為洗脫劑對(duì)目標(biāo)物進(jìn)行洗脫。檢測(cè)結(jié)果表明,硫雜脯氨酸在2~100μg/mL范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)為0.9998,加標(biāo)回收率為96.3%~101.7%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在1.3%~4.8%之間,檢出限為0.76μg/g,定量限為2.31μg/g。該方法回收率高、簡(jiǎn)單、快速、無需衍生化,適用于香菇子實(shí)體硫雜脯氨酸的定量檢測(cè)分析。
基金:國家支撐計(jì)劃項(xiàng)目(2013bad16b03); 福建省現(xiàn)代農(nóng)業(yè)食用菌產(chǎn)業(yè)技術(shù)體系項(xiàng)目(K83139295)資助;
關(guān)鍵詞:香菇; 硫雜脯氨酸; 固相萃取; 親水作用色譜法; 甲醛;