食用菌粗脂肪含量測(cè)定方法
GB/T15674―1995
1主題內(nèi)容與適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食用菌中粗脂肪含量的測(cè)定方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于食用菌中粗脂肪含量的測(cè)定。
2引用標(biāo)準(zhǔn)
GB12530食用菌取樣方法
3方法提要或原理
采用脂肪索氏抽提法中的直接法，即利用有機(jī)溶劑在索氏提取器中將樣品中的脂肪類物質(zhì)徹底抽提出來(lái)，抽提物烘干后稱重即可計(jì)算出樣品中粗脂肪的含量。
4試劑
4.1金屬鈉：化學(xué)純。
4.2乙醚(HG3─1002)：分析純。使用時(shí)，將乙醚倒入干燥的棕色試劑瓶中，加入幾小塊潔凈金屬鈉，等停止放出氫氣后小心地蓋上瓶蓋，保存?zhèn)溆谩?p> 注：也可使用石油醚，并可省去用金屬鈉處理該步驟。
5儀器、設(shè)備
5.1電熱鼓風(fēng)干燥箱。
5.2小型植物粉碎機(jī)：備有1mm孔徑的金屬篩網(wǎng)。
5.3分析篩：備有孔徑0.42mm(40目)和孔徑0.84mm(20目)篩子。
5.4玻璃研缽：備有研杵。
5.5廣口瓶：帶磨口。
5.6剪刀和小刀。
5.7分析天平：感量0.0001g。
5.8鋁盒：內(nèi)徑53mm、高度32mm或類似尺寸，帶蓋。
5.9干燥器：內(nèi)有烘干變色硅膠。
5.10電熱水浴鍋：備有普通溫度計(jì)。
5.11索氏抽提器：250mL。
5.12棕色試劑瓶：1000mL。
5.13濾紙：中速。
5.14脫脂棉。
6樣品
6.1取樣方法和數(shù)量
6.1.1干制品(包括蘑菇干片、干香菇、黑木耳和銀耳等)：按GB12530中規(guī)定要求進(jìn)行?？偭坎坏蒙儆?00g。
6.1.2鮮菇或鮮耳：在每批不同的地方隨機(jī)取樣作為原始樣品，總量不得少于1000g。
6.2試樣的制備
6.2.1干品直接用剪刀剪成小塊，80～100℃干燥箱烘至發(fā)脆后冷卻，立即用小型植物粉碎機(jī)粉碎。棄去開(kāi)始粉碎出的樣品(約占總樣十分之一)。粉碎過(guò)的樣品均需過(guò)40目篩。未能過(guò)篩部分再次粉碎或經(jīng)研缽內(nèi)研磨之后再過(guò)篩，直至全部樣品過(guò)篩為止。銀耳和木耳樣品因質(zhì)地關(guān)系經(jīng)粉碎后大部分樣品不能過(guò)40目篩，故要求全部樣品過(guò)20目篩。過(guò)篩后的樣品裝入清潔的廣口瓶?jī)?nèi)保存?zhèn)溆?。樣品密封后填寫?biāo)簽，注明品名、日期、交樣單位和取樣人等。
6.2.2鮮菇取樣后立即切成4mm厚度的菇片，鮮耳則用手撕成小塊，均勻地?cái)傇诟稍锵鋬?nèi)的墊布紗布鐵絲網(wǎng)上，50℃鼓風(fēng)干燥6h以上。待菇片半干之后再逐步提高溫度至80～100℃。樣品發(fā)脆之后冷卻，立即用粉碎機(jī)粉碎。其他操作同干品。
7分析步驟
7.1稱樣和樣品處理：在干燥過(guò)的鋁盒中加入6h左右的菇粉試樣，置于預(yù)先調(diào)節(jié)到100～105℃的干燥箱內(nèi)烘3h。取出放在干燥器中冷卻至室溫，稱重，精確到0.001g。再烘0.5h。復(fù)稱重，直至恒重(前后兩次重量差不超過(guò)0.001g)。稱取約5.0g上述經(jīng)恒重的試樣(精確到0.001g)，將其置于15cm×15cm見(jiàn)方的干濾紙上，將濾紙折疊成包，并用細(xì)棉紗線捆扎起來(lái)，不讓試樣外泄。
7.2提?。簩⒓埌糜谔崛∑鞯某樘峁軆?nèi)，上面塞以脫脂棉，輕輕下壓使脫脂棉的高度低于虹吸管的頂端。在已干燥、冷卻并稱重過(guò)的磨口燒瓶(接受瓶)中注入150mL處理過(guò)的無(wú)水乙醚，并立即與抽提管相連接，上再接以冷凝器。將燒瓶用鐵架臺(tái)固定，置于水浴上于70～75℃回流抽提5～6h，控制每4～6min虹吸1次。抽提應(yīng)在通風(fēng)櫥或通氣良好的房間內(nèi)進(jìn)行。用濾紙或毛玻璃試驗(yàn)脂肪已抽提完全后（用滴管將抽提管中的乙醚一滴滴在濾紙或毛玻璃上，乙醚揮發(fā)后無(wú)油跡即可)，取出濾紙包，利用提取器回收乙醚。回收乙醚下次再用時(shí)仍須用金屬鈉進(jìn)行脫水處理。待燒瓶中乙醚揮發(fā)盡后取下燒瓶擦干，在100℃干燥箱中烘1～2h，再然后稱重。重復(fù)上述操作直至前后兩次重量差不超過(guò)0.001g為止。
8分析結(jié)果的計(jì)算
8.1計(jì)算
粗脂肪(干基，％)=〔(A-B)/m〕×100
式中：A──恒重后帶有乙醚抽提物的燒瓶質(zhì)量，g；
B──燒瓶質(zhì)量，g；
m──樣品質(zhì)量，g。
8.2允許差
取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果，保留小數(shù)后兩位。
平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.2％。
